操作紫外熒光硫含量測(cè)定儀的同時(shí)要注意些什么？
瀏覽次數(shù)：389日期：2024-03-11
紫外熒光硫含量測(cè)定儀采用紫外熒光法測(cè)定原理。樣品被引入到高溫裂解爐后，樣品發(fā)生裂解氧化反應(yīng)。在1050℃左右的高溫下，樣品被氣化并發(fā)生氧化裂解，其中的硫化物定量地轉(zhuǎn)化為二氧化硫。反應(yīng)氣由載氣攜帶，經(jīng)過(guò)膜式干燥器脫去其中的水份，進(jìn)入反應(yīng)室。二氧化硫受到特定波長(zhǎng)的紫外線照射，吸收這種射線使一些電子轉(zhuǎn)向高能軌道。一旦電子退回到它們的原軌道時(shí)，過(guò)量的能量就以光的形式釋放出來(lái)，并用光電倍增管按特定波長(zhǎng)檢測(cè)接收，發(fā)射的熒光對(duì)于硫來(lái)講是特定的并且與原樣品中硫的含量成正比。再經(jīng)微電流放大器放大、計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理，即可轉(zhuǎn)換為與光強(qiáng)度成正比的電信號(hào)，通過(guò)測(cè)量其大小即可計(jì)算出相應(yīng)樣品的含硫量。 紫外熒光硫含量測(cè)定儀操作過(guò)程主要是將盛有試樣的石英杯放入石英舟內(nèi)，用固體進(jìn)樣器送入石英管的氣化段，試樣在氧氣和氮?dú)庵袣饣紵?，試樣中的氯化物轉(zhuǎn)化為氯離子，并隨氣流一起進(jìn)入含有恒定銀離子濃度的滴定池中，發(fā)生反應(yīng)，當(dāng)電解池中銀離子濃度恢復(fù)至初始平衡濃度時(shí)，電解自動(dòng)停止，記下電解產(chǎn)生銀離子所需的電量。比如說(shuō)蒸汽吹灰，他在設(shè)計(jì)過(guò)程中存在這一些問(wèn)題，設(shè)備運(yùn)行時(shí)造成的煙氣中帶有大量的水蒸氣，會(huì)造成煙不能除凈的后果。又或是吹灰時(shí)蒸汽達(dá)不到要求的熱度，與設(shè)計(jì)的值偏差較大，現(xiàn)在有了該測(cè)定儀，就可以對(duì)脫硫情況做一個(gè)很好的分析。
在紫外熒光硫含量測(cè)定儀中，部分二氧化硫受紫外光照后轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)的二氧化硫，光電子信號(hào)由光電倍增管接收放大。再經(jīng)放大器放大，計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理，即可以轉(zhuǎn)換為光強(qiáng)度成正比的電信號(hào)。在一定條件下反應(yīng)中產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度與二氧化硫的生成量成正比，二氧化硫的量又與樣品中的總硫含量成正比，故可以通過(guò)測(cè)定熒光強(qiáng)度來(lái)測(cè)定樣品中的總硫含量。光信號(hào)由反應(yīng)室中的光電倍增管按特定的波長(zhǎng)進(jìn)行接收，形成微弱的光電信號(hào)。由于光電信號(hào)的強(qiáng)度與樣品中的總硫含量成正比，所以通過(guò)測(cè)定光電信號(hào)的強(qiáng)弱來(lái)測(cè)定樣品中的總硫含量，避免探測(cè)器因溫度變化及內(nèi)部衰減造成的能譜漂移，該測(cè)定儀長(zhǎng)期穩(wěn)定性與準(zhǔn)確性得到確實(shí)保證。
紫外熒光硫含量測(cè)定儀使用注意事項(xiàng)：
1.在利用單點(diǎn)校正方式時(shí)，要盡可能選用與樣品含量接近的標(biāo)樣進(jìn)行校正。
2.經(jīng)常檢查氣路，防止因氣路老化造成堵氣或漏氣，影響分析。
3.用戶應(yīng)經(jīng)常查看裂解管出口端及以后的氣路中有無(wú)積炭現(xiàn)象，若裂解管中有積炭沉積，可通過(guò)在高溫條件下通入氧氣燃燒清除，若管線中有積炭，則及時(shí)更換新管線。
4.定期檢查裂解管的使用情況，如果裂解管的管壁變得發(fā)白且粗糙，說(shuō)明石英管的使用壽命已到，應(yīng)即時(shí)更換。通常低含量樣品分析，對(duì)裂解管的要求較高，裂解管的內(nèi)壁粗糙可導(dǎo)致其信號(hào)強(qiáng)度減小、靈敏度降低、分辨率下降。
5.進(jìn)樣過(guò)程中嚴(yán)格控制進(jìn)樣速度，防止石英管積炭，污染膜干燥器及反應(yīng)室。
6.要經(jīng)常更換進(jìn)樣口的硅膠墊，防止漏氣。
7.同一組曲線，所選衰減檔必須相同，前置放大可不同，改變前置放大不影響分析結(jié)果。
8.一般標(biāo)樣保質(zhì)期為一年，應(yīng)保存在低溫冷藏箱中，以延長(zhǎng)其使用壽命。
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